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[求助] 发酵液冷冻干燥问题求助??

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发表于 2013-8-21 14:56:03 | 显示全部楼层 |阅读模式
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发酵液经微滤、超滤后,进行冷冻干燥,样品预冻6小时,抽真空时,浅盘中的样品鼓泡严重,冷冻的样品被“掀起”,冻干结束时,样品表面很多气泡,很不平整,该怎么解决???

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冻干首先要求样品实现冷冻,在样品冷冻的前提下抽真空,水分升华,实现干燥。样品最初冷冻的温度要比共晶点(待冻干样品完全冻实的温度)低10度左右。 你的样品在冻干时起泡的原因可能就是冻干箱温度(就是前箱温度或流体温度)设定过高,样品没有冻实。 最简单的解决方法就是将前箱冷冻温度设在-40度,这样一般的样品都可以冻实。 如果你想测定共晶点,可以使用电导法检验,也可以将温度探头放在样品中检测样品温度随时间的变 ...
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发表于 2013-8-21 14:56:04 | 显示全部楼层
冻干首先要求样品实现冷冻,在样品冷冻的前提下抽真空,水分升华,实现干燥。样品最初冷冻的温度要比共晶点(待冻干样品完全冻实的温度)低10度左右。
你的样品在冻干时起泡的原因可能就是冻干箱温度(就是前箱温度或流体温度)设定过高,样品没有冻实。
最简单的解决方法就是将前箱冷冻温度设在-40度,这样一般的样品都可以冻实。
如果你想测定共晶点,可以使用电导法检验,也可以将温度探头放在样品中检测样品温度随时间的变化(前提是流体温度设定的远低于共晶点)。正常的冷冻曲线是一个双S型曲线,第二个S的平台期的温度约等于共晶点温度。具体方法可参考一些冻干的书籍,比如华泽钊编著的《冷冻干燥新技术》

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发表于 2013-12-11 13:27:22 | 显示全部楼层
用的什么型号的冻干机?
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发表于 2013-12-11 13:29:31 | 显示全部楼层
大型的冻干机一般调整下冻干参数就没什么问题,小型台式的就比较麻烦
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 楼主| 发表于 2014-1-3 15:28:48 | 显示全部楼层
美国LABconco
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