真空干燥的理论基础及工业应用

gl19860312

真空干燥的理论基础及工业应用（上）
在化工和制药的合成工艺里，分离是非常重要的一项操作单元。通常机械固液分离设备不能达到产品的质量要求，而需要在此基础上再进一步干燥。本文介绍了真空干燥技术及其工业应用。
　　
　　在许多化学和医药产品(中间体或最终产品)的合成工艺里，固体颗粒悬浮在液体中，需要在某一阶段将其从浆液中分离出来。首先使用机械固液分离设备，如过滤离心机、真空(或压力)过滤机、沉降器、压滤机及静态增稠器等，将固体从液体中分离出来。为某—工艺选择最佳的机械分离设备类型，主要依据固体性质、产能及操作方式等因素来决定。但通常仅通过—个机械固液分离步骤是不能达到产品质量要求的，因为仅依靠机械力不可能除去所有的液体。
2 i, Z( X/ r6 T. `, S' F
　　根据产品和设备的不同，从离心机或过滤机卸出的产品湿度一般在5％～80％(重量)范围内。因此，完成机械固液分离后，一般还需要通过热力固液分离步骤，将残留在固体内的液体分离出来。这一步骤通常称为“干燥”。
   
　　在上述的机械固液分离工艺中，固体和液体都维持着它们各自的物理状态。在干燥工艺中则出现了相变，即液相向气相的转变。按照对产品加热的方法不同，可将干燥分为三种类型，即对流干燥、接触干燥和辐射干燥。下面将简要介绍接触干燥中的真空干燥技术的特点及两种真空干燥技术的应用。

! F0 l9 U' F( M( f9 t1  真空干燥的优点

　　使产品干燥效果产生变化的一个重要驱动力是所含液体的蒸发温度，这一温度取决于工艺压力。降低工艺压力使蒸发温度下降，可以带来很多益处，尤其对于接触干燥。

, O1 H" v% Y2 w* s　　（1）干燥能力的提高
/ T$ j9 ]6 M* L. M# [   
　　去除表面湿度的干燥能力是关于热媒温度与蒸发温度之间的温差(DT，热流的驱动力)的线性函数。在恒定的热温度下，真空下去除表面湿度时的蒸发量得到提高。因为与常压干燥相比，真空下具有更高的温差。

　　（2）温和的热力处理
2 S9 f% J3 e: Q9 o   
. c" p! g* {1 [# {　　如果温度太高或加热时间过长，许多有机产品的质量将下降。真空下的蒸发温度的下降使得可以在低温下进行干燥。

# v% l1 N. ~. Y" z. ~- g　　（3)高沸点溶剂的分离
   
! c* m+ [) Y5 |+ U3 H+ t　　接触干燥器一般由碳钢、镍合金不锈钢材质制造，由液态传热流体通过焊接夹套或盘管加热。通常焊接部件和传热流体的最高操作温度在320～360℃的范围内。因此对于标准设备，只有使用真空干燥才可能在正常加热温度下完成高沸点有机溶剂的蒸发。
4 H+ R: g; z8 y7 U# K
$ P7 W5 A' n% @8 |$ S6 N　　(4)  热效率高
4 x0 `" U3 h+ `0 h1 n) w1 B) E  G   
& B  e- w2 V. Q/ K　　在接触干燥器中，施加的热量直接作用于产品和蒸发液体，不存在热废气的能量损失(对流干燥就有热废气的能耗)。由于真空下蒸发温度较低，加热固体只需要较少的能耗。低加热温度下，容器只会有相当少的热损失(散热到环境)。所以真空干燥节约了所需的总热量。

" r& {6 V7 h2 `" g! U　　(5)  有毒性或爆炸性的物料
3 i. g, A+ Q- U
9 G# p+ X) g; s1 g! @. c　　真空干燥装置是封闭的系统，正确操作就不会与环境产生质量传递。气体由纯溶剂蒸汽组成。即使有轻微的漏气，也不会导致爆炸，因为蒸汽密度(真空)低于临界值。有毒产品也不太可能泄漏到系统外，因为工艺区的压力较高(常压)。

2   批处理真空干燥
4 P; K& r" @0 f) l8 l) P
6 T' \9 v8 o, q　　（1）系统的设置
   
　　干燥器外的干燥系统一般由加热单元、蒸汽过滤器、冷凝单元、真空装置、进/卸料装置、连接管线、控制/仪表装置等部分组成，如图1。（图1略)
   
　　处理流动性粉料时，为避免冷凝器、真空泵和管线内结垢(细粉)，需要使用蒸汽过滤器。使用内置蒸汽过滤器，可以将高附加值产品的损失降到最低，同时显著降低了干燥器的安装高度。

gl19860312

真空干燥的理论基础及工业应用（下）
: l6 }, s2 K3 ^5 c- u; k0 t(2)   操作

2 C6 c$ Z0 e1 ?8 C" q/ @) V  ~* \& L　　根据产品特性，可以在一个恒定的加热温度或不同温度水平下进行干燥。
+ b* r3 @; k3 r2 T: u  y4 }0 J4 K   
　　由于到湿颗粒的传热效果要明显胜过到接近干燥的颗粒，因此干燥初期的蒸发量要比末期高很多。在干燥末期，经常需要达到一个较低的压力水平，以确保最后残留的湿度能被去除。对于蒸汽过滤器、冷凝器、真空装置等外围组件的设计，利用特定压力下的最大蒸汽流量是很重要的。表2显示了各种参数对设备干燥性能的影响。(图2略）
0 J. A7 ?/ v/ A   
! H! \. x5 s  u4 T) \* L　　没有必要设计一种只在最低压力和最高容许温度下操作的理想干燥系统，因为这将需要大型并且昂贵的外围设备。系统一般设计成自调节的压力容器。也就是说，冷凝器和真空装置适于处理较高压力下的高蒸汽流量，当干燥量下降后压力也降低。在这种设置下，干燥末期的压力是较低的，如图2所示。（图2略）

. `6 k  F6 Z8 F' O: K　　(3) 应用实例
! d% b* {) V. i  
　　KMPT的克劳斯-玛斐混料干燥器基于批处理接触干燥原理，用于处理易流动或稍粘的物料，广泛应用于化工、石化等领域。在制药行业，典型的应用对象为抗生素、氨基酸、(活性)医药中间体等。由于具有在位清洗(CIP)、在位灭菌(SIP)等功能，适用于无菌室操作，符合GMP、FDA等认证的要求。
   
- C5 n+ ]& R$ _. H　　下面就基于前述的几个关键论点，对克劳斯-玛斐混料干燥器的针对性优化设计进行说明：
   
■混合
' C) t$ ^2 Q, X" K5 }/ n
　　混料干燥器为锥形容器，内部的螺杆起混料作用。螺杆由底部或顶部的驱动装置的作用下，在自转的同时还沿着器壁作公转，可以对物料作充分而温和的混合。螺杆设计成锥形，外径由下至上逐渐变大，这样螺杆的输送能力得到了很大提高。以MT4.0/3机型(可用容积4m3)为例，根据计算，锥形设计可使混合能力提高5倍左右。这就使得产品颗粒间的传热阻力最小化，极大提高了干燥性能。
   
. e7 V6 R" c5 u9 H% j& B# R■传热
- m- y" O: I4 U3 Z& D3 P/ c
　　容器壁内部采用盘管(或夹套)设计，通过流动的热媒(如热油、蒸汽等)对内壁加热。采用盘管设计的优点是可以减小容器壁厚、施用较高的热媒流速。同时，热媒也对螺杆进行加热-螺杆内有回路设计。基于螺杆的设计特点，加上螺杆沿器壁的旋转，传热面积得到了极大提高，并高于容器壁的传热面积，由此可见螺杆加热对于干燥的重要性。

3  连续真空干燥
; Y9 M" b- N+ [. }1 A
　　混料干燥器可以设置在真空下操作，实现真空干燥的诸多优点。以下将对连续真空干燥的设置和操作进行介绍。
7 ]' `: y" J0 ^" A) q3 Z
3 _0 `5 F0 y4 k3 z　　（1）系统的设置
  q; K1 a! b' r# o   
　　 连续真空干燥系统设置和批处理系统相似，但需要定量进料装置和进/卸料锁闭装置，以便产品连续地进入和卸出系统，如图3。（图略）

　　（2） 操作
   
" s0 u4 K7 \$ q& v- N, ^. b; R' ?　　连续干燥器的主要不同在于：从始至终在整个工艺区内保持一个恒定的工艺压力。有些干燥器设计，如盘式干燥器，可以实现分区域的变温控制，以达到优化目的。由于工艺条件和进入/卸出系统的质量流量不变，外围设备的设计基础易于定义。

　　（3）进/卸料系统   
   
　　为连续真空干燥器选择合适的进料和卸料设备，主要考虑产品特性、压力水平和体积流量等因素。典型系统的实例如图4。

4  干燥器设计
' E$ h2 M; L: h* e6 g( {   
　　真空干燥器用于在不同工艺条件和操作模式下处理不同类型的产品。代表性的应用是温和地处理高附加值、小批量的医药产品，以及从废物中提取高价值的溶剂。
   
3 O' e( t! c- P  q( v; ^　　依据产品的特性，选择合适的干燥器类型非常关键，尤其对于工业化生产。表3是常见干燥器及其基本特性的总览