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磷酸根检测
原理:磷在酸性条件下,与钼酸铵反应生成黄色的磷钼酸铵,经还原生成钼蓝,用比色法测定
试剂:
1、磷标准溶液:准确称取干燥得磷酸二氢钾0.4394g溶于水并定容至100ml(储备液)。使用时,将储备液稀释100倍
2、钼酸铵溶液:称取2.5g钼氨酸,加20ml水,15ml浓硫酸溶解,用水稀释至100ml
3、对苯二酚溶液:称取0.5g对苯二酚,溶于100ml水中,加入一滴浓硫酸(减缓氧化作用)
4、亚硫酸钠:称取20g亚硫酸钠溶于水并定容100ml
测定步骤:
1试样的处理:准确量取2ml试样,置于凯式瓶中,加入10ml浓硫酸,轻轻摇动凯式瓶,使试样混匀,于电炉上加热消化,直至浓烟几乎消失,冷却,缓慢加入约1ml高氯酸,继续加热至溶液无色,冷却,用水定容100ml
2标曲绘制:吸取含10μg的磷标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0,分别置于25ml比色管中,补水至3ml,加入2ml钼酸铵溶液,1ml对苯二酚溶液和1ml亚硫酸钠溶液,摇匀,于室温下显色30min,波长550nm,1cm比色皿,测定吸光度
3测样:取1~3ml试样消化液(含磷量<10μg),同标曲操作,测定吸光度 |
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