求助乙醇是否有甲醇的检测方法?

lwangd8

十年陈酿(7535869) 19:44:34
请问各位，我在用比色法测甲醇的时候，无甲醇乙醇用的是色谱纯，在检验的时候，肉眼看不到颜色，但是在590纳米出以蒸馏水做参比，测定无甲醇乙醇的吸光度为0.008，请问这样就能否断定我的乙醇是否有甲醇存在？

lwangd8

\QQ群互通(23668901) 19:45:27
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
不能
\QQ群互通(23668901) 19:45:56
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
比色法的误差率1-5%左右
shy.wei(249305746) 19:46:28
对 你那才0.008
\QQ群互通(23668901) 19:46:35
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
而且甲醇必须在有显色剂的情况下才能测量
\QQ群互通(23668901) 19:47:09
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
就算是100%的甲醇你那样也是测不出来的

lwangd8

十年陈酿(7535869) 19:47:15
我参考5009.28－2003中测得
十年陈酿(7535869) 19:47:30
可能您误解我的意思了
十年陈酿(7535869) 19:47:54
检验乙醇的时候，我加了品红亚硫酸的

lwangd8

\QQ群互通(23668901) 19:48:23
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
哦，那就只适用第一条了
\QQ群互通(23668901) 19:48:50
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
分光光度发是测不到那种精度的，可以用气相色谱

lwangd8

十年陈酿(7535869) 19:49:10
肉眼看不到颜色，但是590纳米处以蒸馏水做对比，吸光度是0.008
十年陈酿(7535869) 19:49:43
第一法在我们这小企业还不太行得通

lwangd8

\QQ群互通(23668901) 19:49:45
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
你用水试试，两份水的比值也肯定不是0
十年陈酿(7535869) 19:52:15
我在做标准曲线的时候
十年陈酿(7535869) 19:52:56
做出来的应该是直线吧？
十年陈酿(7535869) 19:54:04
但是我作出来的是曲线
\QQ群互通(23668901) 19:56:46
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
做出曲线是因为你的稀释度不合适，最后测得的OD值在0-0.5之间应该是相对准确的，超过1就是作废数据

lwangd8

十年陈酿(7535869) 19:57:07
按国标做出来的，从0.1到0.8毫升加量测出来的吸光度基本上还是成直线的
\QQ群互通(23668901) 19:57:19
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
应该做完是类似这种的
十年陈酿(7535869) 19:57:37
我测出来的OD值均在1之间
\QQ群互通(23668901) 19:58:11
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
影响结果的因素很多，OD值相互越靠近数据越接近直线
十年陈酿(7535869) 19:59:19
国标里基本上是0.2毫升的添加量差，
十年陈酿(7535869) 20:04:27
我后来设计的添加量差为0.1毫升，在0.1到0.5毫升的添加量范围内基本成直线，但是从0.6到1.0的范围内比较弯曲，我也做了1.0到2.0范围内添加量的吸光度，从1.3开始到2.0范围内，吸光度达到0.8到1.0范围内
促胰岛素分泌肽(651119600) 20:04:50
你测得是什么？？
\QQ群互通(23668901) 20:05:59
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
原理都一样，很多种东西都测过。如果仪器比较低端建议增大稀释倍数
十年陈酿(7535869) 20:06:41
我用的是722分光光度计
促胰岛素分泌肽(651119600) 20:06:41
同意  还要注意一定要混匀！！
十年陈酿(7535869) 20:06:48
测果酒中甲醇的含量
十年陈酿(7535869) 20:06:56
混匀了

lwangd8

促胰岛素分泌肽(651119600) 20:07:04
测得是什么物质？？
十年陈酿(7535869) 20:07:13
果酒中的甲醇含量
十年陈酿(7535869) 20:07:31
现在连做标准曲线都做不好
\QQ群互通(23668901) 20:07:49
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
在有沉降物的情况下不适用分光测量
促胰岛素分泌肽(651119600) 20:08:16
测微量的话用分光光度计是比较难  为什么不用HPLC
十年陈酿(7535869) 20:09:11
我按国标里的办法检验乙醇中是否有甲醇存在了，按照操作方法做出来后，目测结果是无色
十年陈酿(7535869) 20:10:15
我们没有HPLC
促胰岛素分泌肽(651119600) 20:10:21
那你样品时怎么处理的阿？
十年陈酿(7535869) 20:10:22
我们公司比较小
\QQ群互通(23668901) 20:10:38
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
目测无色说明你显色方法有问题！！！
\QQ群互通(23668901) 20:10:51
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)
没有显色，更别谈什么曲线了
促胰岛素分泌肽(651119600) 20:10:56
哦  那的确比较复杂 可以讲将你的样品处理方法吗？？
十年陈酿(7535869) 20:11:00
全部是按照国标方法处理的，就是做曲线做不好
促胰岛素分泌肽(651119600) 20:11:17
是蒸馏？
十年陈酿(7535869) 20:11:22
恩
十年陈酿(7535869) 20:11:29
是蒸馏
十年陈酿(7535869) 20:11:46
我在做酒样和标样的时候都显色了
十年陈酿(7535869) 20:11:54
就是做曲线不理想
十年陈酿(7535869) 20:12:05
做出来是弯的
促胰岛素分泌肽(651119600) 20:12:08
那蒸馏冷凝温度控制很重要啊  
促胰岛素分泌肽(651119600) 20:12:33
这个的确误差比较大的
条件有限阿！
十年陈酿(7535869) 20:13:56
按国标做出来的曲线，前几个样成直线性还好，到后边几个样就不好了
促胰岛素分泌肽(651119600) 20:15:06
标准曲线法在食用酒精中甲醇含量测定上的运用
  李文奇
  　　在食用酒精国家标准￣［１］中，因食用酒精甲醇含量较低，故以品红－亚硫酸法测定甲醇含量时是用半微量法中的比色法。实验表明，甲醇含量在０．０１％～０．１２％范围内仍具有良好的线性关系，其相关系数为０．９９８６。为此，本文提出了在此范围内建立标准曲线，定量地求出甲醇含量。本法应用于食用酒精中甲醇含量的直接测定，回收率为８８．３％～９３．３％，结果令人满意。同时，为确保标准曲线具有良好的线性关系，本文还分析了各种因素对标准曲线的影响，并提出了解决的办法。

十年陈酿(7535869) 20:15:13
类似于半个椭圆抛物线
促胰岛素分泌肽(651119600) 20:15:17
这篇文章你可以看看！！

lwangd8

\QQ群互通(23668901) 19:57:02
中国发酵同盟(能源) - 意★轩辕(63672175)