TA的每日心情 | 衰 2021-9-8 08:10 |
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氨基氮化验方法
1 原理
氨基与中性甲醛反应,生成中强酸,可用氢氧化钠标准溶液滴定。
反应式:4NH4 + + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+
RCHNH2CH2 + HCHO+ = RCH(NCH2)COOH + H2O
OH- + H+= H2O
2 试剂配制
2.1 18%中性甲醛溶液:量取分析纯甲醛溶液2000ml于2000ml试剂瓶中,加入2000ml纯化水,摇匀。临用前倒入1000ml的试剂瓶中,以酚酞为指示剂,用0.03569mol/l的NaOH溶液滴定至微红色。
2.2 甲基红指示剂:称取0.1g甲基红,用无水乙醇溶解并稀释至100ml。
2.3 酚酞指示剂:称取1.0g酚酞,用无水乙醇溶解并稀释至100ml。
2.4 盐酸(0.1mol/l)、氢氧化钠(0.03569mol/l)标准溶液:略。
3 测定
精密量取样品00ml至250ml锥形瓶中,加入20ml纯化水,甲基红指示剂3滴,用0.1mol/l盐酸滴定至红色,放置3min,用0.03569mol/l氢氧化钠溶液滴定至黄色。加入18%中性甲醛5 ml,摇匀放置3~5min。加入3滴酚酞指示剂,用0.03569mol/l氢氧化钠标准溶液滴定,到达滴定终点时溶液由黄色变为微红色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
4 计算
N(μg/ml)= M×VNaOH÷V样品×m×1000 ≈ 100VNaOH
式中: M 为氢氧化钠标准溶液浓度,mol/l;
VNaOH 为滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
V样品 为量取样品的体积,ml; m 为氮原子摩尔质量,14。 |
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